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內(nèi)容節(jié)選
目 錄
進入Jade .................................................................................................................1
讀入文件.................................................................................................................2
設(shè)置文本文件格式.................................................................................................4
基本功能操作.........................................................................................................9
基本顯示操作.......................................................................................................14
PDF卡片索引的建立...........................................................................................15
物相檢索...............................................................................................................16
PDF卡片查找.......................................................................................................20
尋峰.......................................................................................................................22
RIR方法計算物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)................................................................................24
計算結(jié)晶化度.......................................................................................................26
打印預(yù)覽...............................................................................................................28
圖譜擬合...............................................................................................................29
制作儀器半高寬補正曲線...................................................................................31
計算晶粒大小及微觀應(yīng)變...................................................................................33
角度補正曲線的制作...........................................................................................36
計算點陣常數(shù).......................................................................................................37
計算已知結(jié)構(gòu)的衍射譜.......................................................................................39
計算殘余應(yīng)力.......................................................................................................40
多譜顯示...............................................................................................................44
多譜擬合...............................................................................................................46
計算RIR................................................................................................................49
后記.......................................................................................................................50
……
第三輪：單峰搜索
如果經(jīng)過前兩輪尚有不能檢出的物相存在，也就是有個別的小峰未被檢索出物相來，那么，此時最有可能成功的就是單峰搜索。
在教材上有“ 三強線”檢索法，這里使用 單峰搜索，即指定一個未被檢索出的峰，在 PDF卡片庫中搜索在此處出現(xiàn)衍射峰的物相列表，然后從列表中檢出物相。
方法如下：在主窗口中選擇“ 計算峰面積”按鈕，在峰下劃出一條底線，該峰被指定，鼠標(biāo)右鍵點擊“S/M” ，此時，檢索對象變?yōu)榛疑豢烧{(diào)（Jade 5 中顯示為“Painted Peaks” ） 。
此時，你可以限定元素或不限定元素，軟件會列出在此峰位置出現(xiàn)衍射峰的標(biāo)準(zhǔn)卡片列表。
其它操作則無別樣。
通過以上三輪搜索，99.9%的樣品都能檢索出全部物相。
應(yīng)當(dāng)指出，正確地全面地檢索物相不但需要熟練地掌握 Jade 物相檢索的方法和技巧，而且，更重要的是需要研究課題方面的專業(yè)知識。除此以外，還要不厭其煩地反復(fù)嘗試各種可能。
在物相檢索不能完成時，不應(yīng)當(dāng)責(zé)怪軟件的無能，應(yīng)當(dāng)先去查閱相關(guān)的文獻。另外，雖然PDF 卡片每年都有更新，目前已超過 140000 張卡片，但并不是每個物相都一定能從卡片庫中找到。這時應(yīng)當(dāng)考慮是否有新的物相產(chǎn)生，或者是檢索中存在錯誤的確認(rèn)。
物相檢索結(jié)果的輸出
物相檢索結(jié)果包含的內(nèi)容可以很多，也可以很少。
如果只是想調(diào)查有哪些相，保存一張圖片就可以了。
檢索完成后，鼠標(biāo)右鍵點擊常用工具欄中的“打印機”按鈕，轉(zhuǎn)到“打印預(yù)覽”窗口，可保存/復(fù)制/打印/編輯檢索結(jié)果。
……
由于粉末多晶衍射儀使用的是多晶（粉末）樣品，因此，其衍射譜不是由一條一條的衍射線組成，而是由具有一定寬度的衍射峰組成，每個衍射峰下面都包含了一定的面積。如果把衍射峰簡單地看作是一個三角形， 那么峰的面積等于峰高乘以一半高處的寬度。 這個半高處的高度有個專門名詞，稱為“ 半高寬” ，英文寫法是 FWHM。如果采用的實驗條件完全一樣，那么，測量不同樣品在相同衍射角的衍射峰的 FWHM 應(yīng)當(dāng)是相同的。這種由實驗條件決定的衍射峰寬度稱為“ 儀器寬度” 。儀器寬度并不是一個常數(shù)，它隨衍射角有變化。一般隨衍射角變化表示為 拋物線形。
有些情況下， 我們會發(fā)現(xiàn)衍射峰變得比常規(guī)的要寬， 為什么呢？有多種因素引起這種峰形變寬。這里主要講的有兩種，即由于 樣品的晶粒比常規(guī)樣品的晶粒小（對合金樣品，嚴(yán)格地稱為 亞晶粒大�。� ，導(dǎo)致倒易球大，使衍射峰加寬了，另一種主要因素是由于材料被加工或熱冷循環(huán)等，在 晶粒內(nèi)部產(chǎn)生了微觀的應(yīng)變。之所以稱為微觀應(yīng)變，是因為這種應(yīng)變在一個晶粒內(nèi)部存在與宏觀尺度上的應(yīng)變對應(yīng)。 大尺度上的應(yīng)變稱為宏觀應(yīng)變， 需要采用其它方法來測量。當(dāng)然，還有因為晶內(nèi)的位錯、孿晶等因素造成的線形變寬和線形不對稱，不在此這里研究。
這樣，我們知道了儀器本來有個線形寬，由于晶塊細化和微觀應(yīng)變的原因會導(dǎo)致線形更寬。
我們要計算晶粒尺寸或微觀應(yīng)變，首先 第一步應(yīng)當(dāng)從測量的寬度中扣除儀器的寬度，得到晶粒細化或微觀應(yīng)變引起的 真實加寬。但是，這種線形加寬效應(yīng)不是簡單的機械疊加，而是它們形成的 卷積。所以，我們得到一個樣品的衍射譜以后，首先要做的是從中 解卷積，得到樣品因為晶粒細化或微觀應(yīng)變引起的加寬 FW （S） ） 。這個解卷積的過程非常復(fù)雜。但是，因為我們在前面做了半高寬補正曲線，并已保存了下來，解卷積的過程，Jade 按下列公式進行計算。
……
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